——記科技進步二等獎項目濕法磷酸高值化與清潔生產的微化工技術
濕法磷酸高值化和清潔生產是保證磷礦這一戰(zhàn)略性資源價值化利用的關鍵，濕法磷酸凈化技術是我國磷化工產業(yè)實現(xiàn)轉型升級和綠色可持續(xù)發(fā)展的緊迫需求，也是我國攻關近半個世紀未能取得突破的重大產業(yè)難題。獲得2019年國家科技進步二等獎的濕法磷酸高值化與清潔生產的微化工技術，針對濕法磷酸生產特點，創(chuàng)造性地提出解決濕法磷酸高值化和清潔生產這一世界難題的新模式，支撐了磷化工轉型升級和可持續(xù)發(fā)展，為我國步入國際磷化工強國行列奠定了堅實基礎。
自主研發(fā) 中試成功
濕法磷酸凈化技術是發(fā)展精細磷化工的基礎。近半個世紀以來，由于磷制品在化工、制藥、食品等領域的應用，全球工業(yè)、食品級磷酸的年消費量達600多萬噸，其中熱法磷酸260萬噸、濕法凈化磷酸約340萬噸，我國磷酸鹽產品生產需用的磷酸為120萬噸/年。國內工業(yè)、食品級磷酸在2013年以前主要來源于熱法磷酸，熱法磷酸的原料主要是黃磷，由于電力緊張和資源緊缺，熱法磷酸的成本高且產量呈逐年萎縮的趨勢。而以濕法磷酸凈化技術生產工業(yè)級和食品級磷酸，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的高能耗、高污染、高成本熱法黃磷制酸生產技術，已成為現(xiàn)代磷化工技術發(fā)展的主流。
然而這項前沿技術一直被國外公司所壟斷。國外主流技術雖然針對濕法磷酸雜質種類多且含量高、金屬離子脫除難、體系腐蝕性強等特點提供了解決方案，但技術發(fā)展緩慢，特別是由于工藝復雜、設備體積龐大、過程效率低，難以適應我國資源稟賦和磷加工特點，投資大、效率低、安全和環(huán)保隱患大等問題突出，無法支撐磷礦資源的清潔高效利用。
核心技術豈能受制于人。2003年4月，甕福集團與四川大學攜手合作，開展溶劑槽式萃取法凈化濕法磷酸中間試驗，建成3000噸/年凈化濕法磷酸中試裝置，并生產出合格產品。這項中試成果取得了《用濕法磷酸制備工業(yè)級磷酸和食品級磷酸的方法》和《一種凈化濕法磷酸的生產工藝及其設備》2項國家發(fā)明專利，為甕福集團探索濕法磷酸凈化技術工業(yè)化開辟了新途徑。
技術先進 替代進口
中試成功后，甕福集團立即著手將該技術實現(xiàn)工業(yè)化，于2004年12月組建了凈化磷酸廠，投資5億元開始10萬噸/年濕法磷酸凈化項目的工程建設。2006年8月，這套當時世界最大的單套凈化磷酸裝置成功建成。8月26日，這套采用塔式結構萃取法凈化濕法磷酸先進技術的裝置開始投料試車，并于9月22日打通流程，生產出合格的工業(yè)級產品。
他們又依靠自有技術力量，對裝置核心工藝進行優(yōu)化和調整，于2007年1月13日成功生產出食品級磷酸，并在半年后實現(xiàn)裝置達標達產，使中國的濕法磷酸工業(yè)一舉跨入世界先進行列。
從2008年5月起，甕福的凈化磷酸開始出口，改變了我國磷化工產業(yè)存在的產品初級、技術落后的狀況，結束了貴州省無食品級磷酸出口的歷史。目前，食品級磷酸已成為貴州省最大的出口單一產品之一，銷往東南亞、歐洲、美洲等地。濕法凈化磷酸的發(fā)展，解開了我國磷化工產業(yè)和產品層次的低端鎖鏈，邁向中高端。
與此同時，甕福集團作為國內唯一一家生產濕法凈化磷酸的企業(yè)，所擬定的工業(yè)和食品級凈化磷酸產品企業(yè)標準被提升為行業(yè)標準。
深度開發(fā) 產業(yè)升級
就在2008年，憑借已取得的技術成果，甕福集團與清華大學展開深度合作，繼續(xù)深度開發(fā)濕法磷酸凈化核心技術，采用擁有自主知識產權的微萃取技術進行攻關，解決了數十項技術難題，形成了由多方面前沿理論、關鍵技術、新材料、新結構等組成的100多項系統(tǒng)成果和專利，構建了萃取凈化磷酸完整的技術體系。
經國家科技成果鑒定，濕法磷酸萃取凈化新型技術及裝備成果達到國際領先水平。其清潔生產的微化工技術，更是填補了大規(guī)模微設備設計和系統(tǒng)構建及其維護方法的空白，支撐了磷化工轉型升級和可持續(xù)發(fā)展，為我國步入國際磷化工強國行列奠定了堅實基礎。
依托這項核心技術，甕福磷化集團在四川達州和福建上杭的生產基地，建成了25萬噸/年的生產裝置，并與湖北興發(fā)化工集團合作建設10萬噸/年裝置。2017年，該集團對福泉、達州、上杭的凈化磷酸裝置進行擴能，到2018年基本形成100萬噸的年產能規(guī)模，推動了中國濕法磷酸工業(yè)的產業(yè)升級，產能規(guī)模居全球第一，更鑄就了甕福集團全球最大最具競爭力的工業(yè)級食品級磷酸原料及產品供應商地位。
目前，貴州“兩磷”整合重組成立貴州磷化集團后，甕福集團的凈化磷酸核心技術已進入第四代工業(yè)化階段，2019年12月在貴州磷化集團開陽化工園區(qū)開工建設的40萬噸/年濕法凈化磷酸項目就采用了第四代技術。下一步，貴州磷化集團將繼續(xù)優(yōu)化現(xiàn)有技術，在全面提升濕法凈化磷酸產能規(guī)模的基礎上，為第五代技術的研發(fā)做好技術儲備，構筑起世界磷化工發(fā)展技術高地。