——記2015年石化聯合會科技進步一等獎鋰離子電池核心材料高純晶體六氟磷酸鋰制造關鍵技術開發(fā)及應用
六氟磷酸鋰是鋰離子電池的重要核心原材料，多年來，制備技術一直被國外壟斷。多氟多化工股份有限公司歷經9年攻關，攻克了多項關鍵技術難題，首創(chuàng)了一條新的原料路線，在晶體六氟磷酸鋰成套工藝技術、原材料純化、專用裝備開發(fā)、廢棄物梯級高效利用等方面實現了全面突破。這一完全實現國產化的技術，11月18日榮獲得了2015年度中國石油和化學工業(yè)聯合會科技進步一等獎。
近年來，為解決日益突出的能源危機和環(huán)境污染問題，各國均將新能源汽車上升為國家戰(zhàn)略，而核心部件鋰離子電池是制約新能源汽車發(fā)展的瓶頸。目前，《中國制造2025》已正式確定了新能源車10年發(fā)展路線圖，“十三五”規(guī)劃中將電動汽車列為未來的新能源車的主攻方向，其中，鋰離子電池核心材料高純晶體六氟磷酸鋰被列入“中國高新技術產品目錄”。鋰離子電池對六氟磷酸鋰的產品純度、痕量雜質、形態(tài)等指標要求很高，并非常注重產品的一致性和穩(wěn)定性。六氟磷酸鋰產品遇水極易分解，熱穩(wěn)定性差，分解溫度低。生產過程涉及高純、低溫、強腐蝕、無水無塵等苛刻工況條件，工藝難度極大，同時純度高、穩(wěn)定性好的原料無法保障。2011年以前，關東電化、stella和森田化學三家日本公司是全球六氟磷酸鋰主要生產廠家，日本企業(yè)為確保壟斷地位，對六氟磷酸鋰技術嚴密封鎖。韓國、臺灣少數企業(yè)雖然也有個別企業(yè)產業(yè)化，但產量很低，產品質量與日本企業(yè)有較大差距。我國是世界鋰離子電池的主要供給國，2011年以前其核心材料六氟磷酸鋰全部依賴進口。上世紀90年代，國內科研院所和部分企業(yè)開始六氟磷酸鋰研發(fā)，但高品質、低成本、大規(guī)模晶體六氟磷酸鋰制造技術未得到有效突破，國產化困難重重。
為了突破技術封鎖、打破市場壟斷，多氟多公司針對六氟磷酸鋰工況條件要求苛刻的特點，圍繞氟、鋰、磷三個元素，開展了不同的六氟磷酸鋰工藝路線研究。經過大量試驗驗證，首創(chuàng)了以工業(yè)無水氟化氫、工業(yè)碳酸鋰制備晶體六氟磷酸鋰的新型原料路線，并攻克了原材料純化、雙釜循環(huán)切換合成、超聲波誘導成核、梯度降溫結晶等多項關鍵技術難題，制備技術實現了全面突破。經權威機構檢測，產品主含量達99.98%，Fe、K、Na等金屬雜質離子濃度小于1ppm，各項技術指標優(yōu)于國外產品指標。成果被中國石油和化學工業(yè)聯合會鑒定為生產工藝屬國際首創(chuàng)，產品技術指標居國際領先水平。
目前，該技術已經申請國家專利30項，獲得授權專利22項，其中授權國家發(fā)明專利12項，實用新型專利10項；學術期刊發(fā)表論文7篇；并修訂了GB/T 19282-2014《六氟磷酸鋰產品分析方法》標準和HG/T 4066《六氟磷酸鋰》產品兩項標準。
公司已形成年產2200噸高純晶體六氟磷酸鋰生產能力，裝置運行穩(wěn)定，工藝清潔，操作安全，符合國家環(huán)保和安全規(guī)定。2011年-2014年，六氟磷酸鋰累計銷售3909噸，銷售收入4.5億元，利稅2.4億元，產品經市場使用反應良好，可完全替代進口產品，在國內市場占有率達40%的同時，并出口日本、韓國。由于該技術的實施，2011-2014年以來，六氟磷酸鋰進口價格下降了3/4，為鋰電池行業(yè)節(jié)約大量成本。隨著新能源汽車“爆發(fā)式”增長，六氟磷酸鋰需求將大幅增加，市場前景廣闊。
高純晶體六氟磷酸鋰制造關鍵技術的突破，結束了我國鋰電池關鍵材料長期依賴進口的局面，促進了氟化工行業(yè)技術進步，降低了鋰離子電池制造成本，為我國鋰電池行業(yè)快速發(fā)展做出重大貢獻，對我國電動汽車大規(guī)模發(fā)展具有重要的支撐作用。
